吹掃捕集裝置在樣品前處理過程中重要的環(huán)節(jié)之一是在對樣品的持續(xù)吹掃,原理上講吹掃時間越長,對樣品中目標化合物的提取越多,分析的代表性和重現(xiàn)性越高。本實驗選擇了4種有代表性的苯系物(苯、甲苯、乙苯、苯乙烯)標準品加入到涂料樣品中,通過比較吹掃時間與吹掃效率的關系確定佳吹掃時間。結果表明,4種苯系物除低沸點的苯以外,其他3種苯系物的吹掃效率隨吹掃時間的延長而增加,在20min時苯系物的吹掃效率已經基本達到25min時的95%以上,但考慮到吹掃時間越長,吹掃帶出的水分越多,水分會影響捕集系統(tǒng),且耗時較多,降低了實驗效率,而且在15min時苯的吹掃效率已達到20min時的90%以上,20min后苯的吹掃效率有所下降,因此系統(tǒng)選擇15min作為吹掃時間。
吹掃捕集裝置吹掃溫度也是較為重要的吹掃捕集參數,根據頂空氣液平衡的原理,在頂空分析中,待測組分的響應值與其在氣液平衡瓶內的液上空間的氣體分壓成正比,吹掃溫度的升高,有利于液上氣體的分壓的增大,列舉了在15min吹掃時間時,不同吹掃溫度下,4種苯系物的測定值。
吹掃捕集裝置隨著吹掃溫度的增加,苯系物的吹掃效率有不同程度的提高,在吹掃溫度達到60℃以上,苯的吹掃效率有下降的趨勢,這與苯的低沸點、易揮發(fā)性和微溶于水等性質有一定關系,且隨著吹掃溫度的增加,吹掃系統(tǒng)帶出的水分也會相應的增加,故選用吹掃溫度為50℃。
對于水性涂料,因其所含的苯系物濃度較低,本研究選用吹掃捕集方法對樣品進行富集。若按照常規(guī)吹掃捕集法做水樣的方法制備樣品,系統(tǒng)會自動將一定體積的涂料樣品轉移到吹掃管中,這一過程會較嚴重地污染整個吹掃系統(tǒng)。